一、水樣的型別

(一)瞬時水樣

瞬時水樣是指在某一時間和地點從水體中隨機採集的分散水樣。當水體水質穩定,或其組分在相當長的時間或相當大的空間範圍內變化不大時,瞬時水樣具有很好的代表性;當水體組分及含量隨時間和空間變化時,就應隔時、多點採集瞬時樣,分別進行分析,摸清水質的變化規律。

(二)混合水樣

混合水樣是指在同一取樣點於不同時間所採集的瞬時水樣的混合水樣,有時稱“時間混合水樣”,以與其他混合水樣相區別。這種水樣在觀察平均濃度時非常有用,但不適用於被測組分在貯存過程中發生明顯變化的水樣。

如果水的流量隨時間變化,必須採集流量比例混合樣,即在不同時間依照流量大小按比例採集的混合樣。可使用專用流量比例取樣器採集這種水樣。

(三)綜合水樣

把不同取樣點同時採集的各個瞬時水樣混合後所得到的樣品稱綜合水樣。這種水樣在某些情況下更具有實際意義。例如,當為幾條排汙河、渠建立綜合處理廠時,以綜合水樣取得的水質引數作為設計的依據更為合理。

二、地表水樣的採集

(一) 取樣前的準備

取樣前,要根據監測專案的性質和取樣方法的要求,選擇適宜材質的盛水容器和取樣器,並清洗乾淨。此外,還需準備好交通工具。交通工具常使用船隻。對取樣器具的材質要求化學效能穩定,大小和形狀適宜,不吸附欲測組分,容易清洗並可反覆使用。

(二) 取樣方法和取樣器(或採水器)

在河流、湖泊、水庫、海洋中取樣,常乘監測船或採樣船、手划船等交通工具到取樣點採集,也可涉水和在橋上採集。

採集表層水水樣時,可用適當的容器如塑膠筒等直接採取。

採集深層水水樣時,可用簡易採水器、深層採水器、採水泵、自動採水器等。

三、地下水樣的採集

(一) 井水

從監測井中採集水樣常利用抽水機裝置。啟動後,先放水數分鐘,將積留在管道內的陳舊水排出,然後用取樣容器(已預先洗淨)接取水樣。對於無抽水裝置的水井,可選擇適合的採水器採集水樣,如深層採水器、自動採水器等。

(二) 泉水、自來水

對於自噴泉水,在湧水口處直接取樣。對於不自噴泉水,用採集井水水樣的方法取樣。

對於自來水,先將水龍頭完全開啟,將積存在管道中的陳舊水排出後再取樣。

地下水的水質比較穩定,一般採集瞬時水樣即能有較好的代表性。

四、廢(汙)水樣的採集

(一) 淺層廢(汙)水

從淺埋排水管、溝道中取樣,用取樣容器直接採集,也可用長把塑膠勺採集。

(二) 深層廢(汙)水

對埋層較深的排水管、溝道,可用深層採水器或固定在負重架內的取樣容器,沉入檢測井內取樣。

(三) 自動取樣

採用自動採水器可自動採集瞬時水樣和混合水樣。當廢(汙)水排放量和水質較穩定時,可採集瞬時水樣;當排放量較穩定,水質不穩定時,可採集時間等比例水樣;當二者都不穩定時,必須採集流量等比例水樣。

底質樣品的採集方法見本章第九節。

五、採集水樣注意事項

(1) 測定懸浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油類、硫化物、餘氯、放射性、微生物等專案需要單獨取樣;其中,測定溶解氧、生化需氧量和有機汙染物等專案的水樣必須充滿容器;pH、電導率、溶解氧等專案宜在現場測定。另外,取樣時還需同步測量水文引數和氣象引數。

(2) 取樣時必須認真填寫取樣登記表;每個水樣瓶都應貼上標籤(填寫取樣點編號、取樣日期和時間、測定專案等);要塞緊瓶塞,必要時還要密封。

六、流量的測量

為計算地表水汙染負荷是否超過環境容量和評價汙染控制效果,掌握廢(汙)水源排放汙染物總量和排水量,取樣時需要同步測量水的流量。

(一) 地表水流量測量

對於較大的河流,水利部門都設有水文測量斷面,應儘可能利用此斷面。若監測河段無水文測量斷面,應選擇一個水文引數比較穩定,流量有代表性的斷面作為測量斷面。下面介紹兩種常用的流量測量方法。

1、流速-面積法

該方法首先將測量斷面分成若干小塊,測出每小塊的面積和流速,計算出相應的流量,再將各小斷面的流量累加,即為斷面上的水流量,用下式計算:

式中:Q——水流量(m3/s);

——各小斷面上水平均流速(m/s);

F1,…,Fn——各小斷面面積(m2)。

一般用流速儀測量流速。流速儀有多種規格,如中國產LS25-1型旋漿式流速儀,測速範圍為0.06—2.5,0.20—5m/s;LS68-2型旋杯式流速儀,測速範圍為0.02—3m/s;XKZ10-1型自控直讀流速儀,測速範圍為0.1—3.0m/s。測量時將儀器放到規定的水深處,按照儀器說明書要求操作。

2、浮標法

浮標法是一種粗略測量小型河、渠中水流速的簡易方法。測量時,選擇一平直河段,測量該河段2m間距內起點、中點和終點三個過水橫斷面面積,求出平均橫斷面面積。在上游投入浮標,測量浮標流經確定河段(L)所需時間,重複測量幾次,求出所需時間的平均值(t),即可計算出流速(L/t),再按下式計算流量:

式中:Q——水流量(m3/s);

——浮標平均流速(m/s),等於L/t;

S——過水橫斷面面積(m2);

K——浮標係數,與空氣阻力、斷面上流速分佈的均勻性有關,一般需用流速儀對照標定;其範圍為0.84—0.90。

(二) 廢(汙)水流量測量

1、流量計法

有多種商品汙水流量計,按照它們的使用場合,可分為測量具有自由水面的敞開水路用流量計和測量充滿水的管道用流量計兩類。第一類如堰式流量計、水槽流量計等,是依據堰板上游水位或截流形成臨界射流狀態時的水位與水流量有一定的關係,透過用超聲波式、靜電式、測壓式等水位計測量水位而得知流量。第二類如電磁流量計、壓差式流量計等,是依據汙水流經磁場所產生的感應電勢大小或插入管道中的節流板前後流體的壓力差與水流量有一定關係,透過測量感應電勢或流體的壓力差得知流量。

2、容積法

將汙水匯入已知容積的容器或汙水池中,測量流滿容器或汙水池的時間,然後用其除受納容器或池的容積,即可求知流量。該方法簡單易行,適用於測量汙水流量較小的連續或間歇排放的汙水。

3、溢流堰法

這種方法適用於不規則的汙水溝、汙水渠中水流量的測量。該方法是用三角形或矩形、梯形堰板攔住水流,形成溢流堰,測量堰板前後水頭和水位,計算流量。如果安裝液位計,可連續自動測量液位。流量計算式如下:

Q=Kh5/2

式中:Q——水流量(m3/s);

h——過堰水頭高度(m);

K——流量係數;

D­——從水流底至堰緣的高度(m);

B——堰上游水流寬度(m)。

在下述條件下,上式誤差<±1.4%:

0.5m≤B≤1.2m

0.1m≤D≤0.75m

0.07m≤h≤0.26m

還可以用量水槽(如巴氏槽)法、閘下出流法等測量流量,根據實際排水方式選擇。

七、水樣的運輸與儲存

(一) 水樣的運輸

水樣採集後,必須儘快送回實驗室。根據取樣點的地理位置和測定專案最長可儲存時間,選用適當的運輸方式,並做到以下兩點:

(1) 為避免水樣在運輸過程中震動、碰撞導致損失或沾汙,將其裝箱,並用泡沫塑膠或紙條擠緊,在箱頂貼上標記。

(2) 需冷藏的樣品,應採取致冷儲存措施;冬季應採取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。

(二) 水樣的儲存方法

各種水質的水樣,從採集到分析測定這段時間內,由於環境條件的改變,微生物新陳代謝活動和化學作用的影響,會引起水樣某些物理引數及化學組分的變化,不能及時運輸或儘快分析時,則應根據不同監測專案的要求,放在效能穩定的材料製做的容器中,採取適宜的儲存措施。

1、冷藏或冷凍法

冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動,減緩物理揮發和化學反應速度。

2、加入化學試劑儲存法

(1)加入生物抑制劑:如在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學需氧量的水樣中加入HgCl2,可抑制生物的氧化還原作用;對測定酚的水樣,用H3PO4調至pH為4時,加入適量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活動。

(2)調節pH值:測定金屬離子的水樣常用HNO3酸化至pH為1—2,既可防止重金屬離子水解沉澱,又可避免金屬被器壁吸附;測定氰化物或揮發性酚的水樣加入NaOH調至pH為12時,使之生成穩定的酚鹽等。

(3) 加入氧化劑或還原劑:如測定汞的水樣需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高價態;測定硫化物的水樣,加入抗壞血酸,可以防止被氧化;測定溶解氧的水樣則需加入少量硫酸錳和碘化鉀固定溶解氧(還原)等。

應當注意,加入的儲存劑不能干擾以後的測定;儲存劑的純度最好是優級純的,還應作相應的空白試驗,對測定結果進行校正。

水樣的儲存期限與多種因素有關,如組分的穩定性、濃度、水樣的汙染程度等。表2-2列出中國現行儲存方法和儲存期。

表2-2 水樣儲存方法和儲存期

測定專案 容器材質 儲存方法 儲存期 備註

濁度 P或G 4℃,暗處 24h 儘量現場測定

色度 同上 4℃ 48h 同上

PH 同上 4℃ 12h 同上

電導 同上 4℃ 24h 同上

懸浮物 同上 4℃,避光 7d

鹼度 同上 4℃ 24h

酸度 同上 4℃ 24h

高錳酸鹽指數 G 加H2SO4,使pH<2,4℃ 48h

COD G 加H2SO4,使pH<2,4℃ 48h

BOD5 溶解氧瓶(G) 4℃,避光 6h 最長不超過24h

DO 同上 加MnSO4、鹼性KI-NaN3溶液固定,4℃,暗處 24h 儘量現場測定

TOC G 加硫酸,使pH<2,4℃ 7d 常溫下儲存24h

氟化物 P 4℃,避光 14d

氯化物 P或G 同上 30d

氰化物 P 加NaOH,使pH>12,4℃,暗處 24h

硫化物 P或G 加NaOH和Zn(Ac)2溶液固定,避光 24h

硫酸鹽 同上 4℃,避光 7d

正磷酸鹽 P或G 4℃ 24h

總磷 同上 加H2SO4,使pH≤2 24h

氨氮 同上 加H2SO4,使pH<2,4℃ 24h

亞硝酸鹽 同上 4℃,避光 24h 儘快測定

硝酸鹽 同上 4℃,避光 24h

總氮 同上 加H2SO4,使pH<2,4℃ 24h

鈹 同上 加HNO3,使pH<2;汙水加至1% 14d

銅、鋅、鉛、鎘 同上 加HNO3,使pH<2;汙水加至1% 14d

鉻(六價) 同上 加NaOH溶液,使pH8—9 24h 儘快測定

砷 同上 加H2SO4使pH<2;汙水加至1% 14d

汞 同上 加HNO3,使pH≤1;汙水加至1% 14d

硒 同上 4℃ 24h 儘快測定

油類 G 加HCl,使pH<2,4℃ 7d 不加酸,24h內測定

揮發性有機物 G 加HCl,使pH<2,4℃,避光 24h

酚類 G 加H3PO4,使pH<2,加抗壞血酸,4℃,避光 24h

硝基苯類 G 加H2SO4,使pH1—2,4℃ 24h 儘快測定

農藥類 G 加抗壞血酸除餘氯,4℃,避光 24h

除草劑類 G 同上 24h

陰離子表面活性劑 P或G 4℃,避光 24h

微生物 G 加Na2S2O3溶液除餘氯,4℃ 12h

生物 G 用甲醛固定,4℃ 12h

微生物 G 加Na2S2O3溶液除餘氯,4℃ 12h

生物 G 加甲醛固定,4℃ 12h

注:G為硬質玻璃瓶;P為聚乙烯瓶(桶)。

(三) 水樣的過濾或離心分離

如欲測定水樣中某組分的含量,取樣後立即加入儲存劑,分析測定時充分搖勻後再取樣。如果測定可濾(溶解)態組分含量,所採水樣應用0.45μm微孔濾膜過濾,除去藻類和細菌,提高水樣的穩定性,有利於儲存。如果測定不可過濾的金屬時,應保留過濾水樣用的濾膜備用。對於泥沙型水樣,可用離心方法處理。對含有機質多的水樣,可用濾紙或砂芯漏斗過濾。用自然沉降後取上清液測定可濾態

一、水樣的型別

(一)瞬時水樣

瞬時水樣是指在某一時間和地點從水體中隨機採集的分散水樣。當水體水質穩定,或其組分在相當長的時間或相當大的空間範圍內變化不大時,瞬時水樣具有很好的代表性;當水體組分及含量隨時間和空間變化時,就應隔時、多點採集瞬時樣,分別進行分析,摸清水質的變化規律。

(二)混合水樣

混合水樣是指在同一取樣點於不同時間所採集的瞬時水樣的混合水樣,有時稱“時間混合水樣”,以與其他混合水樣相區別。這種水樣在觀察平均濃度時非常有用,但不適用於被測組分在貯存過程中發生明顯變化的水樣。

gb5749常規專案水樣採集與儲存

將容器用水和洗滌劑清洗，除去灰塵、油垢後用自來水沖洗乾淨，然後用質量分數10%的硝酸（或鹽酸）浸泡8h，取出瀝乾後用自來水沖洗3次，並用蒸餾水充分淋洗乾淨。5.2 測定有機物指標取樣容器的洗滌

用重鉻酸鉀洗液浸泡24h,然後用自來水沖洗乾淨，用蒸餾水淋洗後置烘箱內180℃烘4h，冷卻後再用純化過的己烷、石油醚沖洗數次。

危險化學品儲存時應保持“五距”：垛與垛距離不少於0.5米，垛與柱距離不少於0.5米，垛與牆距離不少於0.5米，垛與天花板距離不少於0.5米，通道距離不少於1-2米。

1、 化學藥品應根據其性質（劇毒、爆炸、易爆、怕潮、怕光）進行分別儲存，液體與固體要分開貯存。
2、 易燃、易爆的藥品要遠離藥源，分別儲存於低溫、乾燥處。
3、 從大瓶內取出藥品，用後剩餘部分，不得倒回原瓶內，必須另裝小瓶儲存。以免影響原瓶藥品的純度，小瓶上要加標籤，以備再用。
4、 對於易燃及易發生泡沫的藥品，嚴禁在密閉的情況下劇烈搖盪，以免發生爆炸危險。
5、 所儲存的藥品，必須有明顯標籤，對有毒、易爆藥品要有特殊標記，不準隨意弄掉標籤，以免錯用藥品發生危險。
6、 對無標籤而又不知其性質的藥品，不得隨意亂動亂用，必須經過化驗確定後，方可使用。