1、用冷凍乾燥機製備樣品應儘可能擴大其表面積，其中不得含有酸鹼物質和揮發性有機溶劑;

2、樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射;

3、注意知信冷凍乾燥機冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷;

4、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無汙物，良好密封;

5、一般情況下，該冷凍乾燥機不得連續使用超過48小時;

6、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間後，繼續幹燥，以縮短乾燥時間

乙醇和甲醇不建議使用凍幹機冷凍乾燥，目前市場上的凍幹機冷阱溫度一般為-85度或-55度，乙醇和甲醇的冰點均低於這個溫度，凍幹過程中樣品會發生融化影響最終的凍幹效果，推薦使用真空離心濃縮儀去除樣品中的乙醇或甲醇後再進行凍幹操作。