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1 # 使用者4645266366284
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2 # 惠惠
1、過氧化值的標準檢測方法歐:①飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱加速溶解,冷卻後貯於棕色瓶中。
②三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻。
③0.02mol\/L硫代硫酸鈉標準溶液:稱取5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g無水硫代硫酸鈉),溶於1000ml水中,緩緩煮沸10分鐘,
實驗原理碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過氧化物反應而析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定,根據硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。
二、儀器和試劑1.儀器碘量瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒5ml 50ml、移液管、容量瓶100ml 1000ml、滴瓶、燒瓶2.試劑氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混勻。飽和碘化鉀溶液:取碘化鉀10g,加水5ml,儲於棕色瓶中。0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液:用移液管吸取約0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液10ml,注入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。0.5%澱粉指示劑
三、實驗步驟1.稱取混合均勻的油樣2-3g於碘量瓶中,或先估計過氧化值,再按表稱樣。2.加入氯仿-冰乙酸混合液30ml,充分混合。3.加入飽和碘化鉀溶液1ml,加塞後搖勻,在暗處放置3分鐘。4.加入50ml蒸餾水,充分混合後立即用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色時,加澱粉指示劑1ml,繼續滴定至藍色消失為止。5.同時做不加油樣的空白試驗。
表油樣稱取量
估計的過氧化值(毫克當量)所需油樣(g)
0--12 5.0--2.0
12--20 2.0-1.2
20--30 1.2--0.8
30--50 0.8--0.5
50--90 0.5--0.3
四、結果計算
油樣的過氧化值按下式計算
過氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 (1)
式中V1-----油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積ml
V2-----空白試驗用去的硫代硫酸鈉溶液體積ml
N------硫代硫酸鈉溶液的當量濃度
W---------油樣重g
0.1269----1mg當量硫代硫酸鈉相當於碘的克數用過氧化物氧的毫克當量數表示時,可按下式(2)計算過氧化值(meq/kg)= (V1—V2)×N/W×1000(2)
式中V1、V2、N 同公式(1)兩種表示法間的換算關係meq/kg=I2%×78.9 雙試驗結果勻許差不超過0.4meq/kg ,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點後第一位。
五、注意事項
1.加入碘化鉀後,靜置時間長短以及加水量多少,對測定結果均有影響。
2.過氧化值過低時,可改用0.005N硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。