1)將間溴苯乙酸與乙醇反應,得到化合物1:
將0.1mol間溴苯乙酸和300mL無水乙醇混合,然後滴加20mL濃硫酸(濃硫酸為催化劑)。
完全加入後,反應混合物加熱(加熱至溶劑的沸點,這裡是乙醇的沸點78℃)至迴流反應5小時。
向反應液中加入100mL水,200mL石油醚攪拌10分鐘,分離有機相併用石油醚萃取水相兩次,合併有機相,水洗至中性,乾燥,減壓去除溶劑,得化合物1,收率100%,純度99.8%。
2)化合物1經還原反應,得到化合物2:
將0.2mol硼氫化鉀,0.2mol無水氯化鋰和300mL四氫呋喃混合,外用冰水冷卻,滴加0.1mol化合物1和150mL四氫呋喃混合液。
完全加入後,反應混合物加熱至迴流,反應8‑20小時,監測至原料反應完全。將反應液緩慢倒入1Kg碎冰和500mL水中,加入200mL甲苯攪拌10分鐘,分離有機相併用甲苯萃取水相兩次,合併有機相,水洗至中性,乾燥,減壓蒸出溶劑。
石油醚重結晶,得化合物2(3-溴苯乙醇),收率95%,純度99.6%。
1)將間溴苯乙酸與乙醇反應,得到化合物1:
將0.1mol間溴苯乙酸和300mL無水乙醇混合,然後滴加20mL濃硫酸(濃硫酸為催化劑)。
完全加入後,反應混合物加熱(加熱至溶劑的沸點,這裡是乙醇的沸點78℃)至迴流反應5小時。
向反應液中加入100mL水,200mL石油醚攪拌10分鐘,分離有機相併用石油醚萃取水相兩次,合併有機相,水洗至中性,乾燥,減壓去除溶劑,得化合物1,收率100%,純度99.8%。
2)化合物1經還原反應,得到化合物2:
將0.2mol硼氫化鉀,0.2mol無水氯化鋰和300mL四氫呋喃混合,外用冰水冷卻,滴加0.1mol化合物1和150mL四氫呋喃混合液。
完全加入後,反應混合物加熱至迴流,反應8‑20小時,監測至原料反應完全。將反應液緩慢倒入1Kg碎冰和500mL水中,加入200mL甲苯攪拌10分鐘,分離有機相併用甲苯萃取水相兩次,合併有機相,水洗至中性,乾燥,減壓蒸出溶劑。
石油醚重結晶,得化合物2(3-溴苯乙醇),收率95%,純度99.6%。