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1 # 使用者513110727890
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2 # 夢幻鉛筆2v
直接乾燥法
一、實驗原理
直接乾燥法適用於在101~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。利用食品中水分的物理性質,在一個大氣壓下,101~105℃下采用揮發方法測定樣品中乾燥減少的重量,再透過乾燥前後的稱量數值計算出水分的含量。
二、儀器和裝置
1、稱量瓶;
2、電熱恆溫乾燥箱;
3、內附矽膠乾燥劑的玻璃乾燥器;
4、電子天平:感量0.1mg;
5、HG63快速水分測定儀。
三、分析步驟
選用電熱恆溫乾燥箱或HG63快速水分測定儀
1、電熱恆溫乾燥箱乾燥法
取潔淨的稱量瓶,置於101~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱1h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,並重復乾燥至恆重(恆重:指兩次質量差不超過2mg)後稱量。稱取2.00g~10.00g打碎或磨細的試樣,放入稱量瓶中,試樣厚度不超過5mm。加蓋,準確稱量後,置101~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。再放入101~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。重複以上操作至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆重。
注:兩次恆重值在最後計算中,取最後一次的稱量值。
2、HG63快速水分測定儀乾燥法
2.1 水分含量較低的物質:例如澱粉類物質,設定乾燥溫度130℃,關機模式2(20s內平均失重<1mg),設定自動模式,稱取1.80~2.40g打碎或磨細的試樣,均勻的分佈在樣品盤中,按照快速水分測定儀的步驟進行操作,檢測完畢打印出水分結果。
2.2 水分含量較高的物質:例如魚糜及各種肉類,設定乾燥溫度120℃,關機模式3(50s內平均失重<1mg),設定自動模式,稱取3.00~5.00g打碎或磨細的試樣,均勻的分佈在樣品盤中,按照快速水分測定儀的步驟進行操作,檢測完畢打印出水分結果。
注:水分測定結果誤差在1%以內。
四、結果計算
1、試樣中水分含量的計算公式:m1-m2 X(g/100g)=—————×100式中: m1-m3
X: 樣品中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);
m1: 稱量瓶和樣品的質量,單位為克(g);
m2: 稱量瓶和樣品乾燥後的質量,單位為克(g);
m3: 稱量瓶的質量,單位為克(g)。
2、結果的準確。
水分含量≥1g/100g時,結果保留三位有效數字;水分含量<1g/100g時,結果保留兩位有效數字。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
HG63快速水分測定儀只是為了方便快捷,如果檢測結果出現異常,要用電熱恆溫乾燥箱再次測定驗證,以電熱恆溫乾燥箱檢測的結果為準。
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3 # 許三少14
乾燥法測定的方法:
一、常壓乾燥法
⑴特點:此法應用最廣泛,操作以及裝置都簡單,而且有相當高的精確度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
二、真空乾燥法
原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)
蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成。
並且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。
原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
回覆列表
常壓乾燥法常壓乾燥法包括常壓恆溫乾燥法和常壓室溫乾燥法。
2.減壓乾燥法減壓乾燥法包括減壓恆溫乾燥法和減壓室溫乾燥法。
3.熱重分析法。