混合鹼的分析——雙指示劑法

一、實驗目的

1、熟練滴定操作和滴定終點的判斷；

2. 掌握定量轉移操作的基本要點；

3. 掌握混合鹼分析的測定原理、方法和計算.

二、實驗原理

混合鹼是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可採用雙指示劑法進行分析，測定各組分的含量。

在混合鹼的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液呈微紅色。此時試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應如下：

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

設滴定體積V1mL。再加入甲基橙指示劑，繼續用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色即為終點。此時NaHCO3被中和成H2CO3，反應為：

NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑

設此時消耗HCl標準溶液的體積V2mL。根據V1和V2可以判斷出混合鹼的組成。設試液的體積為VmL。

當V1>V2時，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質量濃度g•L-1表示）可由下式計算：

當V1<V2時，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質量濃度g•L-1表示）可由下式計算：

三、實驗儀器與試劑

儀器：酸式滴定管，250mL容量瓶，250mL錐形瓶。

試劑：已標定好的0.10mol/L鹽酸標準溶液，甲基橙1g/L水溶液；酚酞 1g/L乙醇溶液，混合鹼液。

四、實驗步驟

1、混合鹼液的稀釋

準確吸取混合鹼液25.00mL於250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。

2、混合鹼液的測定

用25mL的移液管移取25mL混合鹼稀釋液三份於250mL錐形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl標準溶液滴定至紅色變為無色為第一終點，記下HCl標準溶液體積V1，再加入2滴甲基橙，繼續用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色恰變橙色為第二終點，記下HCl標準溶液體積V2。平行測定三次，根據V1、V2的大小判斷混合物的組成，計算各組分的含量。

五、實驗記錄與資料處理

六、思考題

3、雙指示劑法中，達到第二計量點時為什麼不用加熱除去CO2？

4、測量一批混合鹼樣時，若出現①V2>V1>0；②V1=V2>0；③V1>V2>0；④V1=0，V2不等於0；⑤V2=0，V1不等於0五種情況時，各樣品的組成有何差別？

碳酸鈉與氫氧化鈉溶液鹼性較強，遇酚酞溶液顯紅色，而碳酸氫鈉溶液鹼性較弱，遇酚酞不變色，遇甲基橙會變色。因此，碳酸鈉和氫氧化鈉混合物滴定第一步先加酚酞，用稀鹽酸滴定至紅色變為無色，再改為甲基橙作指示劑，繼續用稀鹽酸滴至由黃色變為橙色即可。