方法名稱：碘酸鉀—碘酸鉀的測定—氧化還原滴定法應用範圍：該方法採用氧化還原滴定法測定碘酸鉀（KIO3）的含量。該方法適用於碘酸鉀的測定。試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）2. 碘化鉀3. 稀鹽酸4. 澱粉指示液5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）6. 稀硫酸7. 基準重鉻酸鉀儀器裝置：試樣製備：1. 稀鹽酸取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.5%~10.5%。

2. 澱粉指示液取可溶性澱粉0.5g，加水5mL攪勻後，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）配製：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月後濾過。標定：取在120℃乾燥至恆重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘後，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加澱粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當於4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 稀硫酸取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。操作步驟：取該品約0.8g，精密稱定，置250mL量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2g與稀鹽酸10mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘，加水100mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加澱粉指示液2mL，繼續滴定至藍色消失，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當於3.567mg的KIO3。注1：“精密稱取”係指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。注2：“水分測定”用烘乾法，取供試品2~5g，平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏鬆供試品不超過10mm，精密稱取，開啟瓶蓋在100~105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置乾燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。工業製取碘酸鉀採用以下反應KI+3H2O=（通電）KIO3+3H2↑氯酸鉀氧化法 將碘和氯酸鉀按配料比為12：KCI()3=21：20和水加入反應器中，用硝酸調節溶液pHl～2。在攪拌下於80～90℃使溶液沸騰1h反應完全並逐出氯氣。將溶液冷卻至室溫，析出碘酸氫鉀結晶，經過濾，將結晶用熱水加熱溶解後，加入苛性鉀中和至溶液Ph值為10，再經冷卻結晶、過濾、乾燥，製得碘酸鉀成品。

製取採用以下反應：KI + 3 H2O ==通電== KIO3 + 3 H2

也可採用KClO3氧化法： I2 + 2 KClO3 = 2 KIO3 + Cl2

碘和氯酸鉀不能直接生成碘酸鉀，而是生成碘酸氫鉀。按照計算的碘和氯酸鉀的量，加水，用硝酸調PH至1-2，緩慢加熱，要注意反應比較劇烈哦。完全反應後生成碘酸氫鉀，然後用碳酸鉀或者氫氧化鉀中和至中性，即得碘酸鉀溶液，冷卻結晶後烘乾，得碘酸鉀。反應式：

6I2+11KCLO3+3H2O=6KH(IO3)2+5KCL+3CL2 KH(IO3)2+KOH=2KIO3+H2O