回覆列表
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1 # 使用者1558416372799
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2 # 使用者593353288989448
1,是色譜柱選擇不對,現在用的色譜柱本身不適合做現在的樣品分析,根據物質的結構、性質來判斷所用的色譜柱。
2,流動相的選擇不對。根據物質的結構、性質來判斷所用的流動相。比如鹽的沒有保留的物質要用離子對試劑,而具有酸鹼性的物質要調PH,以防止物質解離,一般情況是酸加酸,鹼加鹼來調節。理論上一般要調流動相PH為所測物質PKA加減2之外。
3,色譜柱效太低,已經不適合目前分析。更換色譜柱。 當然最有可能的還是流動相的問題,透過調節流動相的PH是最先選擇的方法,你試試看吧。
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3 # 小鈴鐺兒呀
切去色譜柱前端的1/2 到1 米。必要時,更換進樣口內襯管、隔墊,並清洗進樣口。保護柱可用於提高色譜柱的使用壽命。
2、使用更高負載量的固定相,增加色譜柱內徑、減少樣品量。
3、使用安全的毛細管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色譜柱切割器)將色譜柱切成垂直的齊口,然後重新裝入色譜柱。
4、降低初始色譜柱溫度,使保留值增加,峰拖尾會減弱。
5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和矽膠表面的相互作用。這類峰拖尾通常是由於矽膠表面存在的酸性矽醇基引起的。矽膠中的痕量金屬也會增加矽醇的酸性和峰的不對稱性。使用低酸性超純(99.995%) 矽膠可以減少或消除這些矽醇基的相互作用。
導致峰型最主要的原因應該是樣品量以及樣品透過檢測器的流速。你用的是什麼色譜柱,填充柱的話進熱導很有可能拖尾嚴重,或前沿嚴重。如果用毛細管進行分流後進樣,峰型會有所改善。如果還感覺不好可以再加一路尾吹氣。