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  • 1 # 使用者1279462212115998

    因為銀鏡反應是醛基與銀氨離子的反應,如果溫度過高,銀氨絡離子會與氫氧根反應得到氨,而不與醛基反應。

    另外,溫度過高,容易產生易爆物AgN3,容易發生爆炸危險. 不論是化學鍍鏡,還是電化學鍍鏡,關鍵都是控制反應平穩、生成鍍膜均勻 水浴形成的環境,溫度均勻,反應平穩. 補充: 銀鏡反應還有好多注意點, 以乙醛的銀鏡反應為例:

    1.不能用久置起沉澱的乙醛。因為乙醛溶液久置後易發生聚合反應。在室溫和有少量硫酸存在時,能生成三聚乙醛;在0℃或0℃以下,則聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶於水的液體,四聚乙醛是不溶於水的固體,聚合後的乙醛不發生乙醛的特性反應。聚合後的乙醛可透過加酸、加熱來解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起來,加少量硫酸並加熱蒸餾,餾出物用水吸收,即得乙醛溶液,這時就可用於乙醛特性反應的實驗了。

    2.所用銀氨溶液必須隨用隨配,不可久置,不能貯存。因為溶液放置較久,會析出黑色的易爆炸的物質一氮化三銀沉澱(Ag3N),該物質哪怕是用玻璃棒刮擦也會引起其分解而爆炸。這一沉澱在乾燥時受振動也會發生猛烈爆炸。

    3.做銀鏡反應用的試管必須十分潔淨,這是實驗成功的一個關鍵。若試管不清潔,還原出來的銀大部分呈疏鬆顆粒狀析出,致使管壁上所附的銀層不均勻平整,結果就得不到明亮的銀鏡,而是一層不均勻的黑色銀粒子。為保證實驗效果,事先最好將試管依次用熱硝酸、10%的NaOH溶液洗滌後,再用蒸餾水沖洗乾淨。(一般用熱鹼液洗,自來水洗,蒸餾水洗即可。)用熱的NaOH溶液洗滌試管,可以除去試管中的油汙,保證試管的清潔。試管一定不能用洗液(重鉻酸鉀溶液用硫酸酸化)來洗,否則在做銀鏡反應實驗時會出現綠色溶液。因為重鉻酸鉀是強氧化劑,很容易氧化乙醛,而自身變成綠色的Cr3+的溶液。

    4.銀氨溶液與滴入的乙醛混合均勻並溫熱時,不要再搖動試管。此時若搖動試管或試管不夠潔淨,生成的將是黑色疏鬆的銀沉澱(也算成功,但不美觀)而不是光亮的銀鏡。

    5.做銀鏡反應的實驗時,AgNO3溶液的濃度不宜大小,以AgNO3的質量分數為2%~4%為宜。

    6.製備銀氨溶液時不能加入過量的氨水。滴加氨水的量最好以最初產生的沉澱在剛好溶解與未完全溶解之間。這是因為,一方面銀氨溶液中如果有過量的NH3,銀離子會被過度地絡合,降低銀氨溶液的氧化能力;另一方面氨水過量會使試劑不太靈敏,且能生成在受熱或撞擊時會引起爆炸的物質。有人建議,滴加氨水直到沉澱消失時,最後加一滴NaOH溶液。在製備銀氨溶液時,一般用稀氨水而不用濃氨水。這是因為在配製銀氨溶液時,若氨水太濃,NH3容易過量,使Ag+過度地被絡合,降低銀氨溶液的氧化能力。

    7.反應必須在水浴中進行加熱,不要用火焰直接加熱,否則有可能發生爆炸。在水浴加熱過程中,不要振盪試管,也不要攪拌溶液,水浴溫度也不要過高(因乙醛沸點低),以40℃左右為宜。否則,因乙醛大量揮發而使反應效果差,或難以得到光亮的銀鏡,而只能得到黑色細粒銀的沉澱。

    8.實驗後,試管中的反應混合液要及時處理,不可久置。實驗後,可用先加鹽酸後用水沖洗的辦法。附著在試管壁上的銀鏡可用硝酸溶液洗去,再用水沖洗。如果要儲存銀鏡,應先處理試管內的混合液,然後用清水把試管壁上的液體沖洗乾淨。

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