儀器與試劑
離子計或pH計;氟離子選擇電極;飽和甘汞電極;電磁攪拌器;100 ml容量瓶7只;100 ml燒杯2個;10 ml移液管。
0.1000 mol L-1 F-標準溶液 稱取分析純NaF (120℃烘乾1h) 4.199g溶於適量去離子水中,轉入1 L容量瓶中,去離子水稀釋至標線,搖勻,貯存於聚乙烯瓶中。
總離子強度調節緩衝液(TISAB) 稱取NaCl 158 g,檸檬酸鈉10 g,溶於800 ml去離子水中,再加入冰乙酸57 ml,用40% NaOH調節至pH = 5.2,然後用去離子水稀釋至1 L。
氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30 min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。
實驗步驟
1、氟離子選擇電極的準備 氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30 min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成(LaF3單晶的質量,內參比溶液的組成)有關,也與所用純水的質量有關,一般為300 mV左右。氟離子選擇電極若暫不使用,宜於幹放。
2、線性範圍及能斯特斜率的測量 在5只100 ml容量瓶中,用10 ml移液管移取0.100 moL L-1 F-標準溶液於第一只100 ml容量瓶中,加入TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-2 mol L-1 F-溶液;在第二隻100 ml容量瓶中,加入1.00×10-2 mol L-1 F-溶液10.00 ml和TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-3 mol L-1 F-溶液。按上述方法依次配製1.00×10-6~1.00×10-4 mol.L-1 F-標準溶液。
將適量F-標準溶液(浸沒電極即可)分別倒入5只塑料燒杯中,放入磁性攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,連接好離子計或酸度計,開啟電磁攪拌器,由稀至濃分別進行測量,在儀器指針不再移動或數字顯示在±1 mV內,讀取電位值。再分別測定其他F-濃度溶液的電位值。
儀器與試劑
離子計或pH計;氟離子選擇電極;飽和甘汞電極;電磁攪拌器;100 ml容量瓶7只;100 ml燒杯2個;10 ml移液管。
0.1000 mol L-1 F-標準溶液 稱取分析純NaF (120℃烘乾1h) 4.199g溶於適量去離子水中,轉入1 L容量瓶中,去離子水稀釋至標線,搖勻,貯存於聚乙烯瓶中。
總離子強度調節緩衝液(TISAB) 稱取NaCl 158 g,檸檬酸鈉10 g,溶於800 ml去離子水中,再加入冰乙酸57 ml,用40% NaOH調節至pH = 5.2,然後用去離子水稀釋至1 L。
氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30 min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。
實驗步驟
1、氟離子選擇電極的準備 氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30 min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成(LaF3單晶的質量,內參比溶液的組成)有關,也與所用純水的質量有關,一般為300 mV左右。氟離子選擇電極若暫不使用,宜於幹放。
2、線性範圍及能斯特斜率的測量 在5只100 ml容量瓶中,用10 ml移液管移取0.100 moL L-1 F-標準溶液於第一只100 ml容量瓶中,加入TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-2 mol L-1 F-溶液;在第二隻100 ml容量瓶中,加入1.00×10-2 mol L-1 F-溶液10.00 ml和TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-3 mol L-1 F-溶液。按上述方法依次配製1.00×10-6~1.00×10-4 mol.L-1 F-標準溶液。
將適量F-標準溶液(浸沒電極即可)分別倒入5只塑料燒杯中,放入磁性攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,連接好離子計或酸度計,開啟電磁攪拌器,由稀至濃分別進行測量,在儀器指針不再移動或數字顯示在±1 mV內,讀取電位值。再分別測定其他F-濃度溶液的電位值。