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1 # Newsnb1
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2 # 用戶1785248927985167
含量方法學認證主要考察以下幾個性質:
1專屬性:查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。
考察方法:將處被測成分外的其他物質均做空白干擾對照,包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產品)空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。
2精密度:查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。
考察方法:重複性試驗,應包括儀器精密度(對照多次進樣查看偏差),方法精密度(多次測定同一樣品查看結果,該測定應包含全部試驗過程,即配製多個供試品溶液),中間精密度(不同人員不同時間不同儀器,最好試劑和實驗室也更換,測定同一樣品,查看結果偏差)。RSD應小於2%
3準確度:測得結果與實際量間是否一致。
考察方法:通過回收率試驗來確定,應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果,測定時應採取對照品(或原料)加輔料等其他干擾,計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%,RSD小於2%
4線性:在線性範圍內,測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。
考察方法:線性試驗,應取至少5個濃度點,繪製標準曲線,計算線性相關系數,液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。
5定量限:當物質達到定量限濃度以上時,該方法可以對該物質進行定量檢測。
考察方法:當被測物峰高:信號噪音=10:1時,當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗,應在定量限處考察精密度和回收率。
6耐用性:方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時,方法仍然能夠保持測定的準確。
考察方法:通過幾項實驗來確定:溶液穩定性(相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果),色譜條件變化(應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化)。
一般規定,精密度的含量rsd應小於2.0%。
進樣精密度也是一樣。