一、目的

利用X射線熒光光譜儀測定地球樣品中硫、氯、溴等多元素的精密度、準確度、空白檢出限等，確認實驗室具備這些元素的檢測能力。

二、方法原理

對每一種化學元素的原子來說，都有其特定的能級結構，其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上執行，內層電子在足夠能量的X射線照射下脫離原子核的束縛，成為自由電子，原子被激發了，處於激發態，這時，其他的外層電子便會填補這一空位，發生躍遷，同時以發出X射線的形式放出能量。由於每一種元素的原子能級結構都是特定的，它被激發後躍遷時放出的X射線的能量也是特定的，稱之為特徵X射線。通過測定特徵X射線的能量，便可以確定相應元素的存在，而特徵X射線的強弱則代表該元素的含量。

三、標準曲線的繪製

取多個個國家一級標準物質，用制樣機壓片制樣，根據其相關干擾係數繪製曲線。

公式：ω(i)=Xi（1+KC+ΣAiQj+ΣBijkQjQk）+ΣDijQj+ΣEijkQjQk+C

四、實驗條件

1.儀器和裝置

X熒光光譜儀

粉末壓樣機

迴圈水冷機

穩壓電源

艾普斯電源有限公司

2.檢測氣

氬甲烷氣體(9:1);

3.制樣

稱取試料，大致填滿塑料環內，在25t-35t壓力下，壓制成試樣直徑為35mm，鑲邊外徑為40mm的試料片。壓制完成的試料片在邊緣處用記號筆編寫樣號，放入乾燥器內儲存，防止吸潮和汙染。測量時，只能拿試料片的邊緣，避免測量面被玷汙。

4.測定

4.1 開啟空壓機電源。調節輸出壓力通常為5.0 bar 左右。

4.2 開啟水冷機電源。檢查水溫是否小於20度.檢查水壓是否0.3MPa左右.開啟輸出和回水閥.

4.3 開啟P10氣體鋼瓶上主閥。使壓力錶輸出壓力為 0.75bar。

4.4 開啟He氣鋼瓶主閥,調節輸出壓力為0.75Bar.(如果配置有衝He系統).

4.5 開啟牆上主電源開關或穩壓電源開關。這時Axios主機處於待機狀態.

4.6 按下主機電源開關

4.7 開計算機，執行分析軟體。

4.8 在主機狀態圖中檢查儀器真空度（小於100Pa），P10氣體流量（1L/hour左右）。 如Medium為Outside(空氣)，可在右側選擇Vacuum(真空)。

4.9 當真空小於100Pa時開高壓開關(快速順時針轉動鑰匙)，儀器自動設定高壓為30kv/30mA。

4.10 檢查水流量，內迴圈水（3－5L/Min）,外水（3－7L/Min）。

4.11 等待儀器內部溫度穩定(30度)後可正常分析。

五、結論

通過一系列的實驗，我實驗室X熒光光譜法測出的地球樣品中硫、氯、溴等多元素的檢出限、精密度、準確度等均符合相關標準的要求，實驗結果表明，實驗室具備檢測土壤和沉積的能力。