製備碳量子點的碳源一般有兩種型別，分別為有機碳和無機碳。碳量子點製備方法大致分為物理法和化學法。其中物理法可分為電弧放電法和鐳射刻蝕法等。化學法包括電化學法、微波法、水熱法、化學氧化法等。Baker將碳量子點的製備方法總結為兩種：透過物理或者化學方法將大尺寸的碳材料切割成小尺寸碳量子點的自上而下法，主要包括化學氧化、水熱或溶劑熱合成切割，電化學剝離和鐳射燒蝕等方法從大部分石墨材料形成碳量子點。

自上而下製備方法簡單，過程不復雜，但是可能會需要一些高昂的裝置，無法普及製備；還有一種是將小分子作為原材料透過一系列的化學合成製備成小尺寸的碳量子點，將原材料氧化或熱處理，經過一系列的製備工藝，得到碳量子點，主要有熱解法，微波法等方法制備碳量子點。雖然以上提到的方法都可以用於 CQDs 的合成，但它們大多涉及複雜的工藝、耗時(最多 3 天)、昂貴的起始材料或嚴格的實驗要求。正是如此，碳量子點在分析化學中的應用有限，無法大規5模生產。

（1）電弧放電法。電弧放電法是 2004 年 Scrivens 等在對電弧放電法制備的單壁碳奈米管進行分離純化時，意外發現了一種發熒光的碳奈米顆粒，便是最初發現 CQDs 的方法過程 。製備過程是，先用濃硝酸對菸灰進行氧化處理，在其表面引入大量羧基使之具有良好的親水性。然後用 NaOH 溶液（pH = 8.4）萃取沉澱，得到穩定的黑色懸浮液。用凝膠電泳對懸浮液進行分離得到三種產物，分別為：單壁碳奈米管、短而無規則的碳管和 CQDs。然後將 CQDs 進一步分離得到三個電泳帶，即三種 CQDs。這三種 CQDs 具有不同的粒徑和熒光發射特性。電弧放電法制得的 CQDs 雖然熒光效能較好，但量子產率極低，而且純化過程繁瑣，產量也低，因此該法較少使用。

（2）鐳射消蝕法。鐳射消蝕法是指鐳射束照射碳靶，從碳靶上剝落出碳奈米顆粒，再合成熒光 CQDs 的方法。Sun 等首次用該方法成功合成了 CQDs。具體方法是先將碳粉和粘合劑混合熱壓制成碳靶，然後在以氬氣為載氣的水蒸氣氛圍下，用 Q 轉換的 Nd：YAG 鐳射器（10 Hz）對碳靶進行消蝕，得到了粒徑不均、幾乎沒有熒光訊號的碳奈米顆粒。將此粗產物用硝酸加熱迴流 12h，得到粒徑大小約為 5 nm 的 CQDs，熒光訊號仍然極弱。為了提高 CQDs 的發光效能，將回流後的樣品用聚乙二醇（PEG1500N）等高分子化合物對 CQDs 進行表面鈍化處理後，再在 120℃下加熱反應 72h，就可以得到發出明亮熒光的 CQDs。這種方法制備的 CQDs 在 400 nm 的激發下，熒光量子產率提升至 20%。然而，製備過程的繁複耗時，不利於 CQDs 的大規模製備。2009 年，Hu 等將鐳射消蝕過程和表面鈍化過程進行合併，一步完成了 CQDs 的製備，大大的改進和簡化了之前的鐳射銷蝕法的工藝步驟。所示：將炭黑或者石墨分別超聲分散於水合肼、聚乙二醇(或乙醇胺)的溶劑中，用 Nd: YAG 鐳射器照射 2 h，再低速離心除去未溶解的碳粉，就獲得了粒徑約 3 nm、熒光量子產率為 12.2%的 CQDs。該方法不僅步驟簡單，而且只需改變有機溶劑的種類便可製備出熒光可調的CQDs。

（3）電化學法。電化學法的過程如下：在一定的電勢下，以碳材料為工作電極，電解液在陽極被氧化後，碳奈米顆粒則從工作電極上剝離下來，再經表面鈍化處理，碳奈米顆粒就轉化為具有熒光效能的 CQDs。2007 年，Zhou 課題組首次提出，由多壁碳奈米管為工作電極，配製 0.1 mol /L 的高氯酸四丁銨鹽和乙腈溶液作電解液，施加迴圈電壓迴圈 1000 次，合成了粒徑均勻的發藍色熒光的 CQDs，其熒光量子產率為 6.4% 。CQDs 產生的機理是：在電壓迴圈過程中，TBA+有機離子進入到多壁碳奈米管的縫隙中，破壞了其結構從而釋放出了 CQDs。但是，該方法制得的 CQDs 產量較低且合成過程無法在水溶液體系中進行。2009 年，Zheng 等採用石墨棒為工作電極，以磷酸二氫鈉溶液為電解液，電化學合成了CQDs。研究還發現所合成的CQDs的熒光發射特性與尺寸有關，粒徑為 1.9 nm 和 3.2 nm 的 CQDs，其最大發射波長分別為 330 nm 和 455nm。 2011 年，Li 等以乙醇為碳源，在氫氧化鈉的輔助下，電化學合成了 CQDs 。碳源經過了分解、聚合、碳化成核、生長和氧化等過程最終形成了粒徑小於 3 nm的 CQDs。該 CQDs 激發後可以發射明亮、覆蓋整個可見光區域的熒光。而且，它還具有上轉換熒光特性，熒光壽命較長。採用電化學法合成 CQDs 有如下優點：裝置要求低、操作簡單、可重複性強，CQDs 的產量可由電解時間控制，且所合成 CQDs 的顆粒隨兩電極間電位差的増大而變小 。

（1）熱解法。熱解法是指將有機碳源高溫分解制備熒光 CQDs 的方法，按具體工藝又可分為熱裂解法、溶劑熱法和化學熱法。Giannelis 等採用熱解法一步獲得了表面鈍化的 CQDs。該報道設計了兩種工藝：第一種工藝，基於檸檬酸製備了疏水性和親水性兩種 CQDs。疏水性 CQDs 採用熱裂解法，透過將十八烷基檸檬酸銨鹽作為碳源在空氣中煅燒獲得；親水性 CQDs 則採用溶劑熱法，透過 2-（2-氨基乙氧基）乙醇和檸檬酸混合物的水熱反應獲得。第二種工藝，先將 4-氨基安替比林在空氣中煅燒後，經有機溶劑溶解、加水沉澱和多次水洗後獲得熒光 CQDs。

（2）水熱法。將水與碳源混合，在高溫高壓條件下合成熒光 CQDs 的方法。由於該方法的操作步驟簡單易行，使其在 CQDs 的製備過程中得到廣泛的應用。Wu 等將檸檬酸和尿素按一定比例混合溶於超純水中，再轉移到反應釜中，在180 o C 下加熱 4~5 h，即為水熱法合成的 CQDs。Fan 等將丙二酸和尿素的水溶液轉入聚四氟乙烯反應釜中，在 200 ℃下加熱 4 h，產物經離心、透析後得到純淨的藍色熒光 CQDs 。其顆粒平均直徑為 3 nm，熒光量子產率為 12.4%，並且具有晶格結構。Shi 等將反應釜中各種花瓣的汁液作為碳源，250 ℃ 加熱5h 即可製得綠色熒光的水溶性 CQDs 。水熱法合成 CQDs 的方法除了操作簡單之外，封閉的反應環境使處於高溫高壓下的碳源反應更充分，有利於提高產物的純度。同時，水熱合成法具有原料易得、粒子純度高、分散性好、晶形好等優點，使其成為合成 CQDs 的常用方法之一。

（3）燃燒法。有機物燃燒後的產物經迴流酸煮後形成熒光 CQDs 的方法。Mao等首次將燃燒蠟燭所得的蠟燭灰與硝酸混合迴流 12 h 得到了熒光 CQDs 。經元素分析表明反應後所得的 CQDs 氧元素的含量是反應前蠟燭灰的 10 倍。燃燒法可以製備熒光碳奈米顆粒，但缺點是燃燒後的直接產物還不是熒光 CQDs，需要再透過強酸迴流等處理才能獲得較好的熒光效能。

（4）微波法。微波法合成 CQDs，由於反應時間短、裝置要求低、受到了研究者們的喜愛。Zhu 等首先嚐試採用微波法制備 CQDs，以糖類碳水化合物作碳源，將其溶於聚乙二醇，置於微波爐中加熱一定時間，溶液顏色逐漸變深，加水稀釋後獲得具有熒光效能的 CQDs。微波加熱時間的控制對 CQDs 的粒徑及其熒光效能影響顯著，微波 5 min 得到的 CQDs 粒徑略小，量子產率為 3.1%，而將微波時間加倍(10 min)後，獲得 CQDs 的粒徑較大，熒光量子產率也相對較高。若反應中不加鈍化劑聚乙二醇也可得到 CQDs，但其熒光效能非常弱。

(5）模板法。在 CQDs 形成過程中，為控制CQDs 的生長或避免碳奈米顆粒發生團聚，引入模板可以有效地控制 CQDs 的粒徑和阻止其團聚。Zong 等先以多孔二氧化矽球作奈米反應器吸附檸檬酸，使 CQDs 在介孔內原位形成，然後透過刻蝕去除模板，即可得到目標產物。該 CQDs 熒光量子產率高達到 23%，粒徑分佈均一，且上轉換熒光效能優異。Liu 等以功能化的二氧化矽球做載體，透過氫鍵作用吸附酚醛樹脂，使其在二氧化矽球表面固化，然後高溫熱解，用 NaOH 將二氧化矽腐蝕除去後，得到單分散的 CQDs，最後對其表面進行鈍化處理，得到發不同熒光的CQDs。

近年來，微波輔助方法在極短的時間內提供了高強度、均勻、高效的能量來達到高溫，被證明是一種比較可行和有前途的製備 CQDs 的方法。通常，由於快速加熱和反應速率的急劇增加，碳量子點是透過微波熱解的碳前驅體解決方案在幾分鐘內，不能在傳統的反應和水熱處理下進行。在此過程中，硝酸、氯磺酸、磷酸等可作為氧化劑或催化劑。大多數未鈍化的碳量子點具有弱熒光和低熒光量子產率(QYs)(小於 10%) 。為了進一步提高這些量子點的光致發光效能和熒光量子點效率 QYs，對其進行表面鈍化處理。透過摻雜半導體或有機表面功能化對量子點進行鈍化的報道較少，熒光量子產率 QYs 明顯增加。儘管如此，報告的碳量子點生產收率太低，因此很難將合成的碳量子點分離成粉末，因此很難應用。到目前為止，無論是後續的表面鈍化還是後續的純化過程，易操作和經濟的批次合成仍然是大規模製備高質量 CDs 的挑戰。