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電子顯微分析涉及的裝置包括透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡以及電子探針儀

傳統的光學顯微鏡的侷限性:

根據衍射理論匯出光學顯微鏡分辨本領(剛好區分兩個點的能力)的公式:

其中,r為分辨本領(即可分辨的最小尺寸);λ為照明源的波長;n為透鏡上、下介質的折射率,а為透鏡孔徑半形,進一步nsinα稱為數值孔徑。

可以看到,要提高顯微鏡的分辨本領(即可分辨的最小尺寸更小),則要求照明源的波長減小,即利用短波長光源就可提高顯微鏡的分辨能力

透射電子顯微鏡(TEM)

透射電鏡以電子束為照明源並利用磁透鏡對電子束聚焦

透射電鏡的基本構造

TEM基本成像原理:

透射電鏡以電子束為照明源,在加速電壓以及電磁透鏡聚焦的作用下將電子束投射到樣品上,電子束與樣品相互作用其實質是電子束與樣品內的原子相互碰撞而引起電子束運動方向發生改變,從而形成立體角散射並得到明暗不同的圖案,該圖案與樣品的原子序數、電子密度以及樣品厚度有關。TEM成像方式與光學顯微鏡近似,只是照明源以電子替代了光子,電磁透鏡替代玻璃透鏡。

TEM的主要效能指標包括:解析度、放大倍數以及加速電壓

效能指標

說明

解析度

包括點解析度(能區分兩個點之間的最小距離)和線解析度(能區分兩條線之間的最小距離)

現階段點解析度可達0.19nm,線解析度為0.104~0.14nm

放大倍數

是指電子影象對於樣品的線性放大率;目前TEM的放大倍數變化範圍在100倍~150萬倍。在實際應用中,由於人眼能分辨的最小尺寸為0.2mm,若要觀察0.1nm的尺寸,則需要放大200萬倍,因此單靠TEM是難以實現的,一般會再次透過光學放大處理

加速電壓

加速電壓越高,產生的電子束對待測樣品的穿透能力越強,可以觀察較厚的樣品,同時可提高電鏡的解析度(即加速電壓越高,電子束的波長越短);TEM的最高加速電壓一般為100kV和200kV。

透射電鏡中待測樣的製備方法

1、粉末樣品製備

①用超聲波分散器將待測樣粉體均勻分散在溶液中並形成懸浮液(該溶液應不與粉體反應);②用滴管將上述懸浮液滴在覆蓋有碳膜的電鏡銅網上;

④制樣完成後,將其裝入電鏡樣品杆中並進行電鏡觀察。

備註:所述的電鏡銅網根據需求可選擇不同規格。之所以在銅網上覆蓋碳膜的目的在於避免電荷的積累,提高成像質量(PS:下期我們會專門講解下電鏡銅網相關知識)。

2、薄膜樣品製備

①初減薄-初步獲得厚度在100~200μm的薄片;

②進一步從所述薄片上切取直徑為3mm的圓片;

④終減薄一般利用超薄切片、電解拋光、化學拋光以及離子轟擊等方式得以實現

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