江蘇鐳射聯盟導讀：來自帝國理工學院的研究人員綜合同步輻射X射線影像技術和衍射技術，可以方便的揭示能量直接沉積增材製造過程中的高度非平衡凝固過程中控制顯微組織的基本機理。
成果簡介
直接能量沉積增材製造（Directed Energy Deposition Additive Manufacturing (DED-AM)）中的控制機理可以採用綜合原位和實際操作的同步X射線影像與衍射的研究手段來研究增材製造高溫合金In718來揭示．使用一個獨特DAE-AM工藝複製器，實時空間影像來促成在凝固過程中量化熔池的邊界和流體動力學的量化。這一影像指示同時用來獲得在凝固過程中和應力發展的過程中瞬時的高解析度的顯微組織相的精確的衍射測量，所具有的空間解析度達到100 µm。衍射的量化的熱溫度梯度促進了枝晶凝固組織的可預測和耦合到應力方向和應力的幅度中。快速凝固的速率抑制了二次相的形成或在固態中的再結晶。在凝固過程中，應力的快速增加造成在冷卻時的屈服拉伸強度的增加。基於這一深入觀察，結合IN718高溫合金的較大的凝固範圍，表明累計的塑性變形耗盡了合金的韌性，導致液相裂紋的形成。這一研究揭示了在DED-AM過程中高度非平衡凝固過程中控制顯微組織的基本機理的瞭解。
成果的Graphical abstract
成果背景：
鐳射增材製造（LAM）由於高度柔性和用途廣泛，使得層層堆積製造複雜的形狀成為可能。目前該技術已經成為一種現代的製造技術，尤其是在冶金行業中。直接能量沉積增材製造（DED-AM），透過噴嘴來熔化沉積的粉末或沉積絲材，利用鐳射作為能量源，成為一種成本效益高和多用途的LAM製造工藝，這是因為該技術可以製造大體積的近淨自由成形部件。DED-AM技術同時還可以用來進行修復航空中的高附加值的部件，在醫療和汽車行業中也有廣闊的應用。然而，在DED-AM工藝過程中的快速凝固造成了幾個巨大的技術上的障礙，包括顯著的殘餘應力和形成不理想的顯微組織方面的缺陷，如氣孔，裂紋或大的外延生長的晶粒。這些嚴重的阻礙了DED-AM技術來製造安全為主要要求的工業場合的廣泛應用。為了克服這些限制，需要在AM製造過程中的背後瞬時的物理機制能夠得到深入的瞭解。試錯法為基礎的研究方法被用來建立起工藝狀態，得到的顯微組織和效能之間的關係，然而，這一辦法在實踐中並不理想，尤其是在應用於理解和最佳化控制AM製造的產品質量和隨後的材料於部件效能的相互競爭的瞬時機制的時候。
圖1 DED-AM製造IN718高溫合金的原位X射線影像量化結果
原位操作的高速X射線用於LAM製造過程的研究被證明可以成功的揭示鐳射誘導的背後顯現的不可見的瞬時機理，如熔池動力學，顯微組織的形成和相變的演化。同步輻射X射線影像被證明可以有效的捕獲鐳射-材料的相互作用和粉末床鐳射列印過程中的背後的機理。然而，很少有研究用於DED-AM同步輻射的影像。大規模尺度的DED-AM使得低穿透率的X射線在應用時成為巨大的障礙。儘管如此，該技術依然是理想的量化和理解光學黑體金屬樣品在空間解析度和時間解析度上的最佳手段之一。這一可能已經使得高通量，高能第三代同步輻射源問世後能夠實現快速（微秒時間）X射線影像和衍射鐳射－材料的相互作用成為可能。Wolff等人模擬了採用振動輔助輸送粉末的時候所誘導的粉末的重力對粉末輸送的影響。Chen等人實施了原位X射線影響對工業級別的DED－AM製造的過程並揭示了鈦合金和不鏽鋼凝固行為的差異。
圖２ DED－AM IN718高溫合金的原位X射線衍射
在最近，快速同步輻射X射線衍射的辦法用來揭示SLM製造過程中的顯微組織的演化和熱溫度梯度的變化，提供了採用X射線影像所不能提供的新的資訊。Zhao等人展示了同步衍射可以用來捕獲SLM製造過程中的相變過程。Thampy等人進一步的估計了在SLM過程中使用衍射峰漂移的時候的表面冷卻速率。Hocine等人實施了一個超快衍射探頭來估計相變，冷卻速率和殘餘應力，使用的手段是在SLM製造過程中不同列印引數的衍射峰值強度的變化。儘管溫度和相變可以從高度瞬時的解析度來監控，但低的解析度造成比較低，量化分析相變，應力和液相比例並沒有被確定。此外，沒有研究是關於DED-AM的應用。
圖3 使用W作為追蹤劑在DED-AM IN718 的時候原位操作X射線影像量化Marangoni流動
在本研究中採用鎳基高溫合金IN718．該合金具有優異的高溫效能和耐腐蝕效能，廣泛的應用於安全苛刻要求的場合，如航空中的渦輪盤和葉片，海洋工程和地面燃機的葉片。IN 718同時使LAM中常用的高溫合金。LAM製造過程中會引入熱應力，這來自高的彈性模量和IN718合金的熱膨脹係數。形成的共晶化合物和在晶界處的元素偏析以及或新增的Ti或Ｎｂ元素造成的枝晶區域會導致熱裂紋敏感性的最佳。結果，使得來合金在LAM製造的時候很難製造出無裂紋的部件來。
圖４ 衍射後得到的熔池影象表明了：(a) 溫度， (b) 液相體積分數,， (c) γ 相的體積分數， (d) MC 碳化物的體積分數， (e) laves 相的體積分數在多層熔池區域的體積分數．液相體積分數的面分布結果同熔池邊界的X光照相結果相吻合．
In718合金的高溫強度歸因於穩定的L12結構的 γ’析出相和D 022結構的 γ’’析出相的細小的分佈.當這些理想的相形成的時候,固態擴散控制的,LAM製造時固有的高的熱溫度梯度和快速冷卻速率會抑制他們在LAM過程中的形成.此外,二次相,包括碳化物,Laves相和δ相在LAM製造IN 718的時候會被經常發現,這就是著名的使得元素的分佈存在貧化的現象,就必須通過後續的熱處理來加強.顯著的研究曾經實施來控制顯微組織和移除不理想的相,是通過後續熱處理和熱等靜壓來實現的.理解沉積態的顯微組織和任何在LAM製造過程中形成的有害相的特徵對發展原位和後續熱處理使十分重要的.
在本工作中,來倫敦帝國理工大學的研究人員綜合時間解析度和空間解析度的X射線影像和衍射，在DED－AM工藝過程中使用AM工藝複製器來直接規模化複製工業規模的生產引數．X射線影像和衍射的組合提供了一個深刻的，全面的理解DED－AM過程中的包括熔池動力學，凝固過程和理想的顯微組織的形成特徵，實現了原位的捕獲和操作．這一研究使得透過X射線影像來量化關鍵引數,直到溫度的的衍射量化和應變,相變,均可以實現熔池和周圍熱影響區的空間解析度層次的研究.
文章來源:Correlative Synchrotron X-ray Imaging and Diffraction of Directed Energy Deposition Additive Manufacturing,Acta Materialia,Available online 1 March 2021, 116777, https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116777