材料的機械變形由多個長度尺度現象組成，這些現象從最小尺度的位錯形成開始。位錯形成現象已透過多種表徵技術進行了研究。例如，奈米壓痕和非接觸原子力顯微鏡(AFM)的組合用於檢測壓痕表面上的單原子臺階，這些臺階與載荷-位移曲線的不連續性相關。原位透射電鏡(TEM)結果將表面位錯形成與應力-應變曲線中的載荷下降直接相關，類似於在奈米壓痕曲線中觀察到的現象。最近，在Cu-Au合金高解析度的TEM中，直接觀察到了高溫下的位錯形成和環化（發現一種新的位錯環擴散機制！）。但是，在高應力水平下位錯以聲速傳播，即使使用目前最快的相機仍無法觀察到位錯在試樣中的移動。

美國加利福尼亞大學伯克利分校等單位的研究人員提出了一種在單晶鎳的奈米機械測試過程中從單個位錯形成定量測量啟用體積的方法，這是首次嘗試使用單個實驗的直接資料推算單個位錯形核的啟用引數。相關論文於以題為“Precise measurement of activation parameters for individual dislocation nucleation during in situ TEM tensile testing of single crystal nickel”發表在Scripta Materialia。更多精彩影片抖音搜尋：材料科學網。

論文連結：

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.113764

本研究使用厚度為0.1mm純度99.994%的純Ni箔，首先進行700℃×1h退火，衝成直徑3mm圓後進行電解拋光(6%高氯酸+55%甲醇+39%乙醇)，使用聚焦離子束(FIB)進行切割，沉積至PTP裝置上，再用FIB研磨成長1000nm，寬650nm，厚70nm的狗骨形。

從工程應力-應變中可以看出，載入過程中具有明顯線性彈性區域，屈服應力為1.3GPa，彈性應變高達2.5%，斷裂點處極限拉伸強度(UTS)為1.54GPa，斷裂應變為3.4%。在[210]載荷方向下，啟用的部分位錯滑移系統的Schmid因子計算值為0.424。因此，塑性變形開始時的臨界分切應力(CRSS)為0.65GPa。

圖1 實驗過程(a) PTP裝置；(b)狗骨狀薄膜試樣；(c) 工程應力-應變曲線；(d) 斷裂後試樣

圖2 拉伸試驗影片中檢測位錯滑移痕跡的影象處理示例。更多精彩影片抖音搜尋：材料科學網

圖3 試樣幾何形狀和晶體取向示意圖

從機理上講，本文使用的模型中，能量對應力的依賴性是變化的，這說明了在啟用過程中必須克服特定的位錯形成壁壘的原因，最終確定了41條位錯滑移軌跡。透過分析形成位錯的應力依賴性分佈，確定相對於時間的位錯形成機率。透過積累機率函式，可以確定與單個表面位錯形成引數相關的啟用引數，即啟用能和啟用體積。

圖4 用積累機率函式擬合所選41條位錯滑移軌跡的應力，得到活化引數(a) 標記出所有41條滑動軌跡的樣本影象；(b) 積累機率函式的擬合。更多精彩影片抖音搜尋：材料科學網

本研究首次嘗試了從單個位錯形成定量測量啟用體積的方法，由於選定的試樣方向，緩慢的應變速率和均勻的施加應力，可以識別單個位錯形成。介紹了一種利用逐幀影象分析和對比度減法系統地檢測位錯滑移軌跡的方法。證明了原位TEM力學測試中，載荷-位移的精確和定量相關性可以提供有價值的資料，能夠進一步提高對奈米力學效能的理解。（文：破風）