摘要：本文介紹了合肥等離子體所研發的微波等離子高溫熱處理裝置，並針對熱處理裝置中真空壓力精確控制這一關鍵技術，介紹了上海依陽公司為解決這一關鍵技術所採用的真空壓力下游控制模式及其裝置，介紹了引入真空壓力控制裝置後微波等離子高溫熱處理過程中的真空壓力控制實測結果，實現了等離子體熱處理工藝引數的穩定控制，驗證了替代進口真空控制裝置的有效性。
1. 問題的提出
各種纖維材料作為纖維複合材料的增強體在軍用與民用工業領域中發揮著巨大作用，例如碳纖維、陶瓷纖維和玻璃纖維等，而高溫熱處理是提高這些纖維材料效能的有效手段，透過高溫可去除雜質原子，提高主要元素含量，可以得到效能更加優良的纖維材料，因此纖維材料高溫熱處理的關鍵是方法與裝置。
低溫等離子體技術作為一種高溫熱處理的新型工藝方法，氣體在加熱或強電磁場作用下電離產生的等離子體可在室溫條件下快速達到2000℃以上的高溫條件。目前已有研究人員利用高溫熱等離子體、直流電弧等離子體、射頻等離子體等技術對纖維材料進行高溫熱處理。低溫等離子體具有工作氣壓寬，電子溫度高，純淨無汙染等優勢，且在利用微波等離子體對纖維材料進行高溫處理時，可利用某些纖維材料對電磁波吸收以及輻射作用，透過產生的微波等離子體、電磁波以及等離子體產生的光能等多種加熱方式，將大量能量作用於纖維材料上，實現快速且有效的高溫熱處理。同時，透過調節反應條件，可將多種反應處理一次性完成，大大降低生產成本。
中國科學院合肥物質科學研究院等離子體物理研究所對微波等離子體高溫熱處理工藝進行了大量研究，並取得了突破性進展，在對纖維材料的高溫熱處理過程中，熱處理溫度可以在十幾秒的時間內從室溫快速升高到2000℃以上，研究成果申報了國家發明專利CN110062516A“一種微波等離子體高溫熱處理絲狀材料的裝置”，整個熱處理裝置的原理如圖1-1所示。
等離子體所研製的這套熱處理裝置，可透過調節微波功率、真空壓力等引數來靈活調節溫度區間，可在低氣壓的情況下獲得較高溫度，但同時也要求這些引數具有靈活的可調節性和控制穩定性，如為了實現達到設定溫度以及溫度的穩定性，就需要對熱處理裝置中的真空壓力進行精確控制，這是實現等離子工藝平穩執行的關鍵技術之一。
圖1-1 微波等離子體高溫熱處理絲狀材料的裝置原理圖
2. 真空壓力下游控制模式
針對合肥等離子體所的高溫熱處理裝置，真空腔體內的真空壓力採用了下游控制模式，此控制模式的結構如圖2-1所示。
圖2-1 下游控制模式示意圖
具體到圖1-1所示的微波等離子體高溫熱處理絲狀材料的裝置，採用了頻率為2.45GHz的微波源，包括微波源系統和上、下轉換波導，上轉換波導連線真空泵，下轉換波導連線微波源系統和樣品腔，上、下轉換波導間設有同軸雙層等離子體反應腔管，雙層等離子體反應腔管包括有同軸設定的外層銅管和內層石英玻璃管，內層石英玻璃管內為等離子體放電腔，外層銅管與內層石英玻璃管之間為冷卻腔，外層銅管的兩端設有分別設有冷媒進口和出口以形成迴圈冷卻。真空泵、樣品腔分別與等離子體放電腔連通，樣品腔設有進氣管，工作氣體及待處理絲狀材料由樣品腔進氣管進入等離子體放電腔。微波源系統採用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波電源、磁控管、三銷釘及短路活塞，微波由微波電源發出經磁控管產生，磁控管與下轉換波導之間設定有矩形波導，矩形波導安裝有三銷釘，下轉換波導另一端連線有短路活塞，透過調節三銷釘和短路活塞，得到匹配狀態和傳輸良好的微波。
絲狀材料由樣品腔進入內層石英層玻璃管，從兩端固定拉直，安裝完畢後真空泵抽真空並由進氣管向等離子體放電腔通入工作氣體。微波源系統產生的微波能量經三銷釘和短路活塞調節，透過下轉換波導由TE10模轉為TEM模傳輸進入等離子體放電腔，在放電腔管內表面形成表面波，激發工作氣體產生高密度微波等離子體作用於待處理絲狀材料，同時等離子體發出的光以及部分洩露的微波也被待處理絲狀材料吸收，實現多種手段同時加熱。雙層等離子體反應腔管外圍環繞設有磁場元件，外加磁場可調節微波在等離子體中的傳播模式，同時可以使得絲狀材料更好的重結晶，提高處理後的絲狀材料質量。
裝置可以透過調節微波功率、工作氣壓調節溫度，變化範圍為1000℃至5000℃間，同時得到不同長度的微波等離子體。為了進行工作氣壓的調節，在真空泵和上轉換波導的真空管路之間增加一個數字調節閥。當設定一定的進氣速率後，調節閥用來控制裝置的出氣速率由此來控制工作腔室內的真空度，採用薄膜電容真空計來高精度測量絕對真空度，而調節閥的開度則採用24位高精度控制器進行PID控制。
3. 下游控制模式的特點
如圖2-1所示，下游控制模式是一種控制真空系統內部真空壓力的方法，其中抽氣速度是可變的，通常由真空泵和腔室之間的控制閥實現。
下游控制模式是維持真空系統下游的壓力，增加抽速以增加真空度，減少流量以減少真空度，因此，這稱為直接作用，這種控制器配置通常稱為標準真空壓力調節器。
在真空壓力下游模式控制期間，控制閥將以特定的速率限制真空泵抽出氣體，同時還與控制器通訊。如果從控制器接收到不正確的輸出電壓（意味著壓力不正確），控制閥將調整抽氣流量。壓力過高，控制閥會增大開度來增加抽速，壓力過低，控制閥會減小開度來降低抽速。
下游模式具有以下特點：
（1）下游模式作為目前最常用的控制模式，通常在各種條件下都能很好地工作。
（2）但在下游模式控制過程中，其有效性有時可能會受到“外部”因素的挑戰，如入口氣體流速的突然變化、等離子體事件的開啟或關閉使得溫度突變而帶來內部真空壓力的突變。此外，某些流量和壓力的組合會迫使控制閥在等於或超過其預期控制範圍的極限的位置上執行。在這種情況下，精確或可重複的壓力控制都是不可行的。或者，壓力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，結果造成產品的產量和良率受到影響。
（3）在下游模式中，會在更換氣體或等待腔室內氣體沉降時引起延遲。
4. 下游控制用真空壓力控制裝置及其控制效果
下游控制模式用的真空壓力控制裝置包括數字式控制閥和24位高精度控制器。
4.1. 數字式控制閥
數字式控制閥為上海依陽公司生產的LCV-DS-M8型數字式調節閥，如圖4-1所示，其技術指標如下：
（1）公稱通徑：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺紋：DN10-DN100。
（2）適用範圍（Pa）：快卸法蘭（KF）2×105~1.3×10-6/活套法蘭6×105~1.3×10-6。
（3）動作範圍：0～90°；動作時間：小於7秒。
（4）閥門漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10-6。
（5）適用溫度：2℃~90℃。
（6）閥體材質：不鏽鋼304或316L。
（7）密封件材質：增強聚四氟乙烯。
（8）控制訊號：DC 0~10V或4~20mA。
（9）電源供電：DC 9~24V。
（10）閥體可拆卸清洗。
圖4-1 依陽LCV-DS-M8數字式調節閥
4.2. 真空壓力控制器
真空壓力控制器為上海依陽公司生產的EYOUNG2021-VCC型真空壓力控制器，如圖4-2所示，其技術指標如下：
（1）控制週期：50ms/100ms。
（2）測量精度：0.1%FS（採用24位AD）。
（3）取樣速率：20Hz/10Hz。
（4）控制輸出：直流0~10V、4-20mA和固態繼電器。
（5）控制程式：支援9條控制程式，每條程式可設定24段程序曲線。
（6）PID引數：20組分組PID和分組PID限幅，PID自整定。
（7）標準MODBUS RTU 通訊協議。兩線制RS485。
（8）裝置供電： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。
圖4-2 依陽24位真空壓力控制器
5. 控制效果
安裝了真空壓力控制裝置後的微波等離子體高溫熱處理系統如圖5-1所示。
圖5-1 微波等離子體高溫熱處理系統
在熱處理過程中，先開啟真空泵和控制閥對樣品腔抽真空，並通惰性氣體對樣品腔進行清洗，然後按照設定流量充入相應的工作氣體，並對樣品腔內的真空壓力進行恆定控制。真空壓力恆定後開啟等離子源對樣品進行熱處理，溫度控制在2000℃以上，在整個過程中樣品腔內的真空壓力始終控制在設定值上。整個過程中的真空壓力變化如圖5-2所示。
圖5-2 微波等離子體高溫熱處理過程中的真空壓力變化曲線
為了更好的觀察熱處理過程中真空壓力的變化情況，將圖5-2中的溫度突變處放大顯示，如圖5-3所示。
圖5-3 微波等離子體高溫熱處理過程中溫度突變時的真空壓力變化
從圖5-3所示結果可以看出，在幾百Torr真空壓力恆定控制過程中，真空壓力的波動非常小，約為0.5%，由此可見調節閥和控制器工作的準確性。
另外，在激發等離子體後樣品表面溫度在幾秒鐘內快速上升到2000℃以上，溫度快速上升使得腔體內的氣體也隨之產生快速膨脹而帶來內部氣壓的升高，但控制器反應極快，並控制調節閥的開度快速增大，這反而造成控制越有超調，使得腔體內的氣壓反而略有下降，但在十幾秒種的時間內很快又恆定在了幾百Torr。由此可見，這種下游控制模式可以很好的響應外部因素突變造成的真空壓力變化情況。
6. 總結
綜上所述，採用了完全國產化的數字式調節閥和高精度控制器，完美驗證了真空壓力下游控制方式的可靠性和準確性，同時還充分保證了微波等離子體熱處理過程中的溫度調節、溫度穩定性和均溫區長度等工藝引數，為微波等離子體熱處理工藝的推廣應用提供了技術保障。另外，這也是替代真空控制系統進口產品的一次成功嘗試。