EBSD 技術在 WC 粉末晶粒度測量上的應用
粒度分佈是衡量 WC 顆粒均勻度的重要指標,也是粉體重要的物性特徵指數。EBSD 技術是利用晶體學信息的方法,在樣品表面構建各晶粒的取向圖, 空間分辨率可達數十納米,能夠自動標定晶界,統計晶粒度大小,數據客觀真實。因此,相比於傳統的粒度檢測技術, EBSD技術可以通過對 WC 晶粒的取向檢測, 從而實現對WC 粉的晶粒度及粒度分佈進行統計, 並做到檢測結果的可視化。賀鳴等人通過研究將 EBSD 技術應用在不同規格 WC 粉的平均晶粒度統計及晶粒度的粒度分佈統計上。
1 # 、2 # 、3 # 和 4 # 樣品的(a)剖面圖和 (b)EBSD 取向圖
在 EBSD 取向圖中,不同的顏色直觀表徵檢測區域內各個 WC 晶粒的不同取向關係,顏色相差越近,表示相鄰 WC 晶粒之間歐拉角越小。在EBSD 剖面圖中可以看到其實是由多個晶粒構成, 表明 WC 顆粒通常是由數個 WC晶粒構成,而並非單顆粒。
EBSD 晶界圖
WC 粉末的晶界圖,圖中灰色相為WC 硬質相,線條為相鄰WC 晶粒之間的晶界,通過對晶粒間歐拉角度差值的統計, 可以將晶粒從團粒中甄別出來。
目前常用的粒度分析方法是激光粒度分析、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡法( SEM )、費氏粒度法( Fsss )、氮吸附法( BET )等。
粒度分析法對比 EBSD 與激光粒度法的對比通過數據EBSD與激光粒度分析數據對比,粒度均小於激光粒度分析,原因可能是由於樣品製備方法。激光粒度法統計的是WC“顆粒度”而非“晶粒度”,其中可能包括單晶顆粒、多晶顆粒和團粒,而 EBSD 測試的是 WC 的“晶粒度”,即單晶顆粒,因此所得到粒度結果會更細。EBSD 與 XRD 法的對比EBSD與XRD數據結果相一致,說明EBSD在粒度分析上的可行性。EBSD具有的優勢為:①EBSD 技術不但實現了平均晶粒度的檢測,還進一步實現了 XRD 所不能實現的晶粒粒度分佈的檢測,這對使用 XRD 法評價粉體晶粒度起到了一個重要補充的作用;②由於 XRD 無法實現結果的可視化,因此對晶粒粒度的結果並無一個直觀的認識,而EBSD 檢測結果的可視化, 使研究人員對晶粒的形貌、存在形式、團聚狀態等方面的認識更加直觀。EBSD 與SEM的對比截線法是目前基於圖像分析的最常規的一種粒度檢測方法。截線法無法從晶粒中甄別出單晶顆粒,所以數據結果大於 EBSD 所測結果。EBSD 技術,可以從 WC 顆粒中分辨出 WC 晶粒,檢測結果更加客觀真實,並實現檢測結果的可視化,從而實現 WC 粉體從“顆粒度”到“晶粒度”。利用 EBSD 技術除了可以獲得 WC 粉末的平均晶粒粒度和晶粒粒度分佈外,還可以獲得 WC顆粒內部的不同晶粒的不同取向,實現對 WC 晶粒的數字化表徵。
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