一般情況下，是不應該使用氫氧化鈉來標定鹽酸溶液的，因為氫氧化鈉溶液不是標準的基準物，本身也容易吸收空氣中的酸氣而變質。當然了，如果標定的鹽酸溶液要求不是那麼精確也是可以的。

標定的原理就是酸鹼中和反應，因為是標定鹽酸，因此應使用酸性指示劑甲基橙指示劑，這樣可以避免誤差。

標定步驟：

精確吸取氫氧化鈉標準溶液適量，置於250毫升錐形瓶中，加入100毫升純水，加入幾滴甲基橙指示劑，以鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變為紅色為終點。

鹽酸滴定氫氧化鈉的實驗步驟：取適量鹽酸與錐形瓶中，加入1-2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至溶液顯淡粉色，30s不退色即為終點，記錄所消耗氫氧化鈉的體積，然後進行計算即可。具體如下：

操作步驟：

1.鹽酸溶液、NaOH溶液的的配製。

用潔淨的量筒取濃鹽酸2-2.5ml，倒入燒杯中，用水稀釋至250毫升，搖勻冷卻後轉入250毫升試劑瓶中。

在臺秤上稱取2.5-3克的固體NaOH於小燒杯中，用煮沸並冷卻的蒸餾水迅速沖洗2-3次，每次用10-20ml蒸餾水，以除去固體NaOH表面少量的碳酸鈉。加蒸餾水50ml，使之完全溶解，轉入500ml燒杯中，用水稀釋到500ml，冷卻後轉入試劑瓶中備用。

2.NaOH標準溶液（0.1mol·L-1）的標定。

在分析天平上準確稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀2份，每份在0.45～0.55g之間，分別盛放於250ml錐形瓶中，分別加蒸餾水25-30ml，小心振搖使之完全溶解。加酚酞指示劑2滴，用待標定的NaOH標準溶液滴定至溶液呈淺紅色，30秒不退色即為終點，記錄消耗NaOH溶液的體積。氫氧化鈉濃度計算（兩份平行測定結果相對偏差不超過0.2%）。

3.鹽酸標準溶液（0.1mol·L-1）濃度的測定。

用移液管吸取25mL0.1mol·L-1。

鹽酸溶液於250mL錐形瓶中，加酚酞指示劑2滴，用上述標定好的NaOH溶液滴定至溶液呈淺紅色，30秒不退色即為終點，記錄消耗NaOH溶液的體積。