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  • 1 # CJC名字自己拼

    原料水楊酸(鄰乙酰苯酚)+乙酐,硫酸催化,70-75攝氏度加熱,

    1,阿司匹林粗產品的製備

    在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖蕩錐形瓶使固體溶解,在80℃~90℃水浴中加熱約15分鐘,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3~5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.

    2,阿司匹林粗產品的純化

    將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和NaHCO3溶液,攪拌,直至無CO2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合并,並棄去濾渣.

    先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓幹濾餅,乾燥.

    用乙酸乙酯重結晶.計算產率.

  • 2 # 用戶3214587838339815

    因為乙酰水楊酸中含有酯鍵,酯鍵非常容易水解,要求乾燥無水是避免水解。乙酰水楊酸理化性質性狀:白色結晶性粉末。無臭,微帶酸味。分子化學式為:C9H8O4分子結構式為:CH3COOC6H4COOH分子相對質量:180.16熔點:136-140℃沸點:321.4°C at 760 mmHg閃點: 131.1°C水溶性:3.3 g/L(20℃)蒸汽壓:0.000124mmHg at 25°C溶解性:微溶於水,溶於乙醇、乙醚、氯仿,也溶於較強的鹼性溶液,同時分解。安全說明: S26:萬一接觸眼睛,立即使用大量清水沖洗並送醫診治;S36/37/39:穿戴合適的防護服、手套並使用防護眼鏡或者面罩。危險品標誌: Xn:有害物質危險類別碼: R22:吞嚥有害;R36/37/38:對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。危險品運輸編號: UN1851製備方法乙酰水楊酸經水楊酸乙酰化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。降溫至81~82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65~70℃氣流乾燥,得乙酰水楊酸。