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  • 1 # 小西

    (1)將密度介質配成不同密度的水溶液,形成密度梯度介質溶液;

    (2)將混聚合物碎片在密度最小的密度梯度介質溶液中浸溼並超聲,趕走聚合物表面的小氣泡,製成待分離的混聚合物碎片溶液;

    (3)採用蠕動泵將密度梯度介質溶液按密度從大到小依次加入到密度管中,在密度管中形成階梯型密度梯度溶液;

    (4)將(2)中所得混聚合物碎片溶液沿密度管內壁緩慢加入到密度管中;

    (5)將(4)的混聚合物碎片溶液與密度梯度介質溶液在密度管中靜置10min-30min,形成不同密度的聚合物碎片溶液處於相應不同密度的密度梯度介質溶液層中;

    (6)依次開啟密度管上不同密度梯度介質溶液層側的排出口,使密度小的溶液到密度大的溶液依次排出密度管,實現不同密度的聚合物碎片溶液同時分離;

    (7)對(6)中排出的聚合物碎片溶液進行測量,若檢測不合格,將返回到密度管中再次進行沉澱分離。

  • 2 # 用戶2035918172854419

    1.經典的提取分離方法   傳統中草藥提取方法有:溶劑提取法、水蒸汽蒸餾法兩種。溶劑提取法有浸漬法、滲源法、煎煮法、回流提取法、連續提取等。分離純化方法有,系統溶劑分離法、兩相溶劑舉取法、沉澱法、鹽析法、透析法、結晶法、分餾法等。   2.現代提取分離技術的應用   近年應用於中藥提取分離中的高新技術有:超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中藥絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法。   超臨界流體萃取法(SFE):該技術是80年代引入中國的一項新型分離技術。其原理是以一種超臨界流體在高於臨界溫度和壓力下,從目標物中萃取有效成分,當恢復到常壓常溫時,溶解在流體中成分立即以溶於吸收液的液體狀態與氣態流體分開。萃取過程一般分為流體壓縮→萃取→ 減壓→分離四個階段。   與傳統的提取分離法相比較,SFE最大的優點是可在近常溫常壓條件下提取分離不同極性、不同沸點的化合物,幾乎保留產品中全部有效成分.無有機溶劑殘留;產品純度高,收率高,操作簡單,節能;通過改變萃取壓力、溫度或添加適當的夾帶刺,可改變革取制的溶解性和選擇性。   利用SFE提取和分離中藥成分,已引起國內外學者的關注,並進行了廣泛研究。有關學者對黃山藥中薯蕷皂甙素提取應用超臨界CO2流體萃取和汽油或乙醇法進行比較表明有收率高,提取時間短等方面優點。還有學者報導了採用超臨界CO2從柴胡中提取柴胡揮發油,用SEF-CO2從新疆軟紫草中提取紫草素及其衍生物等。   利用SFE提取和分離中藥有效群體及有效成分具許多優點,但在實際應用方面還較少,還有待於進一步在生產中應用推廣。   膜分離技術:摸分離技術是近幾十年來發展起來的分離技術,其分離基本原理是利用化學成分分子量差異而達到分離目的.在中藥應用方面主要是濾除細菌、微粒、大分子雜質(膠質、鞣質、蛋白、多糖)等或脫色。該工藝與傳統的醇流工藝比較省去了醇沉工藝中的多道工序,達到除雜的目的,仍然保持了傳統中藥的煎煮和複方配伍具有侵膏乾燥容易、吸溼性小,添加賦形劑少,節約大量乙醇和相應的回收設備,縮短生產週期,減少工序及人員,節約熱能等特點。   超微粉碎技術;超微粉碎技術是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術,使生藥中心粒徑在5~10μm以下,細胞破壁率達到95%。藥效成分易於提取也容易被人體直接吸收,這種新技術的應用,不僅適合於各種不同質地的藥材,而且可使其中的有效成分直接暴露出來,從而使藥材成分的溶出和起效更加迅速完全。中藥有效成分的溶出速度與藥物粉碎度有關,對不同粉碎度的三七進行了體外溶出度試驗。結果表明三七藥材45min溶出物含量和三七總皂甙溶出量大小順序為:微粉>細粉>粗粉>顆粒。   中藥超細粉化的研究開發剛剛起步,常用於一些作用獨特的傳統名貴中藥,如西洋參、珍珠等的粉碎。這些滋補保健中藥微粉化後可使利用率大大提高。   中藥絮疑分離技術:黎波分離技術是在混懸的中藥提取液中加入一種素凝沉澱劑吸附溶液中的懸浮物,以達到提高產品澄明度和質量。如利用殼聚糖為原料製成的絮凝沉澱劑製備丹參。服液的實驗表明,絮凝法工藝在指標成分原兒茶醛的穩定性和經濟指標等方面均優於水提醇沉法。用絮凝法處理中藥肉蓯蓉的水提液,並與醇流法對比,結果表明,絮凝法較好的保留了指標成分。   半仿生提取法:1995年張兆旺等提出了"半仿生提取法"的中藥提取新概念。即從生物藥劑學的角度,將整體藥物研究法與分子藥物研究法相結合,模擬口服給藥後藥物經胃腸道轉運的環境,為經消化道給藥的中藥製劑及計提供了新的提取工藝思路。即先將藥料以一定PH的酸水提取,繼以一定PH的鹼水提取,提取水的最佳PH和其它工藝參數的選擇,可用一種或幾種有效成分結合主要藥理作用指標,採用比例分割法來優選。以芍藥甙、甘草次酸為指標比較芍甘止痛顆粒"半仿生提取法"優於傳統水煎煮法,以小檗鹼、黃芩甙、梔子成為指標。考查寒痛定泡騰衝劑4種提取方法,結果半仿生提取法>半仿生提取醇沉法>水提取法醇沉法。   超聲提取法:超聲提取法是近年來應用到中草藥有效成分提取分離中的一種提取手段,其原理主要是利用超聲增大物質分子運動頻率和速度,增加溶劑穿透力,提高藥物溶出速度和溶出次數,縮短提取時間的浸提方法。與常規提取法(煎煮法、水蒸法、蒸餾法、滲病等)相比,具有提取時間短(<30min),提出率高(增大2~3倍),低溫提取有利於保護有效成分等優點。例如用超聲提高薯蕷皂甙得率的實驗研究表明超聲提取工藝與回流提取工藝對比分析得知,前者比後者可節約原藥材27%。超聲波從黃勞報中提取黃芩甙的方法,與常規煎煮法相比,無需加熱,縮短了提取時間,提高了得出率。   旋流提取法:此法是採用PT-1型組織攪拌機,攪拌速度為8000r/min。原料不必預先加以粉碎。提取用水溫度分別為20℃和100℃,處理時間20-30min,旋流法(8000r/min)提取側金盞花,對提取液中黃酮類化合物、皂甙、有機酸等進行分析,表明旋流法的提取效率較高。   加壓逆流提取法:此法是將若干提取裝置患聯、溶劑與藥材逆流通過,並保持一定接觸時間的方法。此法可使冬凌草提取滾濃度增加19倍,而溶劑及熱能單耗分別降低 40%和57%。   酶法:酶工程技術是近幾年來用於中藥工業的一項生物技術。中草藥成分複雜,有有效成分,也有如蛋白質、果膠、澱粉、植物纖維等非有效成分。這些成分一方面影響植物細胞中活性成分的浸出,另一方面也影響中藥液體製劑的澄清度。傳統的提取方法(如煎煮、有機溶劑是出和醇處理方法)提取溫度高,提取率低,成本高,不安全,而用適當的酶,可通過因反應較溫和地將植物組織分解,加速有效成分的擇放提取。選用適當的酶可將影響波體製劑的雜質如澱粉、蛋白質、果膠等分解除去,也可促進某些極性低的脂溶性成分轉移到水溶性甙糖中而有利於提取。這是一項很有前途的新技術,完全適於工業化大生產。在國內,上海中藥一廠用酶法成功製備了生脈飲口服液。   大孔樹脂吸附法;大孔樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用於中草藥成分的提取分離。大孔樹脂的常用型號有:D-101型、D-201 型、MD-05271型、GDX-105型、CAD-40等,其特點是吸附容量大,再生簡單,效果可靠,尤其適用於分高純化甙類、黃酮類、皂甙類.生物鹼類等成分及大規模生產。作為一種分離手段,大孔樹脂吸附分離技術正廣泛地應用於中藥生產中。將大孔樹脂吸附用於銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。用大孔樹脂吸附測量三七及其製劑冠心寧總皂甙,試驗證明:D-101型吸附樹脂對三七、人參三萜皂甙在水溶液中不僅吸附快、解吸也快,而且吸附容量相當可觀,方法簡便有效,用於分高純化植物中皂甙一定價值。   超濾法:超濾技術是60年代發展起來的一種以多孔性半透膜--超濾膜。作為分離介質的腰分離技術,具有分離不同分子量分子的功能。其特點是:有效膜面積大、濾速快,不易形成表面濃度極化現象,無相態變化,低溫操作破壞有效成分的可能性小,能耗小等。近幾年來,國內科學者將其應用於中藥提取液的澄清分離,效果良好,可與其他分離方法如高速高心法,醇處理法等結合用於中藥液體製劑的澄清分離,提取,濃縮。而且還可用於除菌除熱原。目前該技術在中藥生產中應用剛剛起步,試驗研究較多,用於大規範生產,及設備使用率,工藝術條件等方面,還有待於進一步完善提高。   分子蒸餾技術。此技術同於一種高新技術。在分離過程中,物料處於高真空、相對低溫的環境,停留時間短,損耗極少,故分子蒸餾技術特別適合於高沸點,低熱敏性物料,尤其是揮發油類,如玫瑰油、藿香油。該技術在中國屬起步階段,但隨著分子蒸餾裝置的中國產化,必將加快推廣應用。   3.提取分離方法的展望   當今,回歸自然的熱潮席卷全球,天然藥物在治療和保健方面受重視,為中藥新的研究和發展帶來了新的契機。中國正在逐步落實中藥現代化的實現措施,而中藥有效群體和有效成分的提取分離方法研究和應用亦是中藥在製劑現代化過程中不可缺少的環節,所以在中藥製藥行業,引進新的提取分離技術,將有利於改善傳統提取分離方法的不足,相對保持了原生物體中固有的有效群體的自然組成,從而提高了中藥的療效,解決長期以來中藥在前期研究時療效好,後期工業化生產後療效差的根本原因。同時隨著科學技術的發展,科技含量較高的提取分離技術,常會通過有機的組合,聯用於中藥的提取工作。另外,中藥的研究又離不開提取分離技術。而提取分離技術又對中藥的開發及現代化起著至關重要的作用。所以,加快新的提取分離方法的研究,就是加快實現中藥現代化的步伐。